如何測定水性醇酸樹脂乳液中的水分?
采用先破孔后稀釋的方法,能準(zhǔn)確反映出水性醇酸乳液中的含水量,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%。
1.主要原料及試劑
水性醇酸乳液,蒸餾水,符合GB/"T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》3級水的要求;無水二甲基甲酰胺,分析純乙酸丁酯,分析純;異丙醇內(nèi)標(biāo)物,分析純。
2.儀器
氣相色譜儀,色譜柱,填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱;10uL微量進(jìn)樣器;10mL可密封玻璃瓶;電子分析天平。
3.試劑配制及標(biāo)定
在同一配樣瓶中稱取0.2g蒸餾水和0.2g異丙醇,精確至0.1mg,再加入1mL二甲基甲酰胺和1mL乙酸丁酯,密封配樣瓶并搖勻。用微量注射器吸取1uL配樣瓶中的混合液注入色譜儀中,記錄色譜圖,計算水的相對校正因子R。
4.試驗(yàn)方法
稱取攪拌均勻后的試樣0.6g以及與水含量近似相等的異丙醇于配樣瓶中,精確至0.1mg,再加入1mL甲基甲酰胺和1mL乙酸丁酯,密封配樣瓶并搖勻。同時準(zhǔn)備一個不加試樣的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液作為空白樣。用力搖動裝有試樣的配樣瓶15mln,用微量注射器吸取1L配樣瓶中的清液,注入色譜儀記錄色譜圖,計算試樣中的含水量。
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