反應時間和溫度是制備高質量水性聚酯樹脂的關鍵
我們在制備水性聚酯樹脂時,反應主要是縮聚反應,在反應的初始階段是單體縮合形成聚合物低分子鏈。
在這一階段,單體和低聚物的濃度很大,逆反應速度很小,所以主要通過控制加熱速度防止單體和低聚物的逸出。隨著反應的進行,單體的濃度逐漸下降,聚酯樹脂的分子鏈繼續增長,形成可逆平衡。這時一般加入回流溶劑將反應生成的水帶出以破壞平衡,促使反應向正反應方向移動。
縮聚反應的后期,由于體系的黏度增大,低分子物的量減少等原因使低分子物難以逸出,因此應適當的提高反應的溫度,以達到預期的反應終點。水性單體二羥甲基丙酸的羧基雖然由于位阻效應不參與酯化反應,但溫度過高也能夠反應,使水性聚酯樹脂的水溶性變差,水分散性降低。
由于反應初期體系中有大量的易升華的醇單體和低沸點的多元酸單體,反應初期的溫度不能太高,升溫的速度也要控制好,以防醇和酸的逸出,影響最初的配比。應從低溫緩慢升溫。本體階段在160℃左右保溫反應1~2h,再緩慢升溫,升溫速率約為15℃/h,到210℃左右再保溫反應,在準確計量酯化水質量的同時,也要測試樹脂酸值,酸值達到理論酸值以下停止反應。
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