合成醇酸樹脂酯化反應(yīng)溫度的控制
選擇合適的溫度在酯化反應(yīng)中十分重要,關(guān)系到醇酸 樹脂分子結(jié)構(gòu)及相對分子質(zhì)量分布,它對樹脂結(jié)構(gòu)及性能有很大影響。
若酯化溫度低,延長反應(yīng)時間,增加生產(chǎn)費用;酯化溫度高,雖然反應(yīng)時間縮短,但樹脂顏色深,損耗大量揮發(fā)性物料,影響產(chǎn)品性能,為防止反應(yīng)過于激烈,酯化溫度要有一個從低到高的過程,酯化前期控制較低的反應(yīng)溫度,然后緩慢升溫。
酯化反應(yīng)包括2個溫度段,即190℃下酯化及220℃下酯化;
190℃反應(yīng)條件下,此時多元醇的羥基優(yōu)先與苯酐反應(yīng)生成半酯,再與脂肪酸反應(yīng),只能生成相對分子質(zhì)量較小的分子,此階段反應(yīng)時間延長會使反應(yīng)趨于完全生成聚合度相對較小的分子,雖然溫度升高后相對分子質(zhì)量小的聚合物還可脫水酯化成相對分子質(zhì)量較大的分子,但相對困難,因此190℃下反應(yīng)主鏈增長較慢,反應(yīng)時間延長,樹脂相對分子質(zhì)量較小,粘度較低,反應(yīng)時間控制在3h內(nèi)為宜,然后緩慢升溫至220℃。
在220℃反應(yīng)條件下醇酸 樹脂主鏈增長較快,多元醇與脂肪酸,鄰苯二甲酸酐半酯反應(yīng)速度相近,酸值下降慢,樹脂粘度增大,可生成相對分子質(zhì)量較大的分子,當(dāng)反應(yīng)2~3h后,樹脂出水量基本恒定,反應(yīng)趨于完全。
嚴(yán)格控制好酯化反應(yīng)的溫度,可合成出結(jié)構(gòu)性能符合要求的醇酸 樹脂。